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痛舒片中三七及燈盞細(xì)辛的薄層鑒別

【?2006-02-15 發(fā)布?】 美迪醫(yī)訊
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李艷玲 湯法銀 樊克鋒(鄭州牧業(yè)工程高等專科學(xué)校  410008)

【摘要】 目的 制定痛舒片的定性鑒別標(biāo)準(zhǔn),更好的控制產(chǎn)品的質(zhì)量。方法  根據(jù)三七及燈盞細(xì)辛的化學(xué)成分不同,采用薄層色譜法對(duì)其進(jìn)行定性分析。結(jié)果  方法簡(jiǎn)便,快捷,易于操作。結(jié)論  結(jié)果可靠,確保了藥品質(zhì)量
【關(guān)鍵詞】 痛舒片  三七  燈盞細(xì)辛  薄層色譜

  痛舒片是在痛舒膠囊的基礎(chǔ)上經(jīng)改變劑型而研制的新藥,包括燈盞細(xì)辛、三七、七葉蓮、梔子、甘草等八味中藥。具有活血化瘀,舒筋活絡(luò),化痞散結(jié),消腫止痛的功效。在臨床上用于跌打損傷,風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛,肩周炎,痛風(fēng)性關(guān)節(jié)痛,乳腺小葉增生。三七及燈盞細(xì)辛是方中的主藥,為更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量,根據(jù)三七、燈盞細(xì)辛所含化學(xué)成分的不同,采用了薄層色譜法對(duì)其進(jìn)行了定性分析,準(zhǔn)確地將待檢成分檢出。

1 儀器及材料
  硅膠G(青島海洋化工)、人參皂苷Rg1(中國(guó)藥品生物制品檢定所)、三七皂苷R1(中國(guó)藥品生物制品檢定所)、野黃芩苷(中國(guó)藥品生物制品檢定所)、其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果
 2.1 三七的鑒別
  2.1.1 供試品溶液的制備  取本品4片,除去包衣,研細(xì),加水浸潤(rùn),攪勻,加水飽和的正丁醇20ml,超聲處理30分鐘,取正丁醇液,用正丁醇飽和的水60ml,振搖洗滌,取正丁醇液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。
  2.1.2 對(duì)照品溶液的制備  取人參皂苷Rg1、三七皂苷R1對(duì)照品,分別加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
  2.1.3 陰性對(duì)照溶液的制備  取缺三七藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。
  2.1.4 薄層層析照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿—甲醇—水(7∶3∶0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘15分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的熒光斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。(見圖1)

 2.2 燈盞細(xì)辛的鑒別
  2.2.1 供試品溶液的制備  取本品12片,除去包衣,研細(xì),加甲醇30ml超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)?.5ml甲醇溶解,作為供試品溶液。
  2.2.2 對(duì)照品溶液的制備  取野黃芩苷對(duì)照品適量,加甲醇制成1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
  2.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備  取缺燈盞細(xì)辛藥材的藥品,按供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。
  2.2.4 照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10µl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液,105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。陰性對(duì)照液色譜無此斑點(diǎn)。(見圖2)

3 討論
  本實(shí)驗(yàn)中三七和燈盞細(xì)辛均采用超聲提取的方法,都獲得了滿意的提取效果。在實(shí)驗(yàn)中要注意的是三七展開前,展開劑在層析缸中一定要充分飽和,否則易出現(xiàn)邊緣效應(yīng)。

參考文獻(xiàn)
[1]  中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中國(guó)藥典.北京.化學(xué)工業(yè)出版社:第一部:10

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